Röntgenfluoreszenz (RFA) Spektrometer zur Elementanalyse und Spurenelementanalyse

Die wissenschaftliche Beweisführung spielt im heutigen Justizsystem eine wichtige Rolle. Im Rahmen vieler weithin bekannter Kriminaluntersuchungen werden Schlüsse auf Basis kriminaltechnischer Untersuchungen gezogen. An der Sammlung kriminaltechnischer Beweise sind viele wissenschaftliche Zweige beteiligt - von häufig propagierten Techniken wie der DNA-Analyse bis hin zu Pathologie, Botanik und natürlich der chemischen Analyse. Die Elementanalyse eines im Rahmen einer Untersuchung aufgefundenen Objektes kann wertvolle Hinweise auf seinen Ursprung und seine Geschichte liefern. Da das Objekt selbst eventuell als Beweismittel erhalten bleiben muss, sollten die verwendeten Untersuchungstechniken idealerweise zerstörungsfrei sein. Die Unterschiede der Proben in Bezug auf Typ und Größe sind praktisch unbegrenzt: von der Bodenprobe über von Schusswaffen abgeschossene Kugeln bis hin zu mikroskopischen Spuren von Schussrückständen oder Glassplittern. Archäometrie und die Anwendung wissenschaftlicher Methoden in der Archäologie haben ähnliche Anforderungen. Die energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie (EDRFA) ist eine vielseitige analytische Technik, die beide der genannten Anforderungen erfüllt: Sie arbeitet zerstörungsfrei, benötigt nur sehr wenig Probenvorbereitung und lässt sich bei allen Probenabmessungen, von großen Oberflächen bis hin zu Mikrometern, einsetzen. Das breite Angebot an EDRFA-Spektrometern von SPECTRO Analytical Instruments und EDAX, beide Tochterunternehmen der AMETEK Inc., stellt Lösungen für viele Anforderungen der Elementanalytik in kriminaltechnischen Untersuchungen und der Archäometrie zur Verfügung.

Regulations restricting the use of hazardous substances in manufacturing are proliferating worldwide. Their aim: reducing the health and environmental impacts of certain harmful materials in consumer goods and other products. Different standards apply in different countries, affecting products from electrical and electronic components to toys and cosmetics, as well as raw materials and additives.

Fortunately, analytical technology has kept pace with regulatory demands. Analyzers employing X-ray fluorescence (XRF) spectrometry have evolved excellent capabilities for rapid screening. For example, the new SPECTROCUBE XRF spectrometer can deliver elemental testing for compliance with exceptional speed, plus demonstrated ease of use and reliability. Its design also enables adding new elements via simple software updates. This paper will focus on benchtop XRF instrumentation, while noting where other analyzer types are recommended.

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Umweltverschmutzung ist eine gefährliche Konsequenz unserer Zivilisation. Böden, Wasser und Luft werden zunehmend durch Schadstoffe kontaminiert. Oft ist die Verschmutzung auch toxisch – manchmal ganz unmittelbar und manchmal, weil die Schadstoffe in Nahrungsmittel oder in andere Verbrauchsgüter gelangen können. Die Kontrolle der Schadstoffe in Industrieemissionen und die sichere und umweltgerechte Entsorgung von Abfällen sind deshalb wichtige Themen, derer sich Regierungen und Unternehmen auf der ganzen Welt annehmen müssen. Ein zentraler Bestandteil bei der Erkennung und Bekämpfung der Umweltverschmutzung ist die moderne Umweltanalytik. Bestimmte Elemente, vor allem Schwermetalle wie Blei, Cadmium und Quecksilber, sind wegen ihrer Giftigkeit inzwischen auf der ganzen Welt berüchtigt. Ihre Konzentration darf in unserer Umwelt meist einen Bereich von einigen Milligramm pro Kilogramm nicht überschreiten.

Eines der bewährtesten und bequemsten Analyseverfahren für Umwelt-Screenings dieser Elemente ist die energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalytik (EDRFA). Screenings von Abfällen oder verschmutzten Böden sind damit besonders einfach, weil die Messung häufig schnell und vor Ort erfolgen kann. Optimal geeignet ist dafür das tragbare Handheld-RFA-Gerät SPECTRO xSORT. Für die anspruchsvollere Untersuchung von Spurenelementen ist das SPECTRO XEPOS, ein leistungsfähiges Labor-EDRFA-Gerät, ideal.

Explosionen, Brände und andere Unfälle in Ölraffinerien, petrochemischen Anlagen und ähnlichen Einrichtungen erhalten in der Tages- und Boulevardpresse in der Regel viel Aufmerksamkeit – besonders dann, wenn Menschen ums Leben kommen oder verletzt werden. Neben dem Verlust von Menschenleben müssen die Anlagenbetreiber und Versicherer zudem für Schäden in Millionenhöhe aufkommen. Solche Vorkommnisse werden oft als Unglücksfälle charakterisiert. In Wahrheit sind aber viele davon darauf zurückzuführen, dass in der Anlage Rohre, Ventile und ähnliche Bauteile aus ungeeigneten Materialien eingesetzt wurden. Oft entscheidet das Vorhandensein oder Fehlen eines einzigen Elements in einer Legierung über die Eigenschaften der stählernen Bauteile. Eine physikalische Untersuchung der entsprechenden Komponente gibt darüber aber oft keine Auskunft. Daher haben sich in der Prozessindustrie und bei deren Zulieferern in den vergangenen 20 Jahren sogenannte PMI-Prüfungen (Positive Material Identification) als bewährte Praxis durchgesetzt. Moderne Spektroskopie-Analysatoren sind eine probate Antwort auf die PMI-Herausforderungen in den anspruchsvollen Anlagen der Prozessindustrie.

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REACH (Registrierung, Evaluierung, Autorisierung von Chemikalien, EC/1907/2006) ist die neue und vereinheitlichte Verordnung für Chemikalien und deren Verwendung in der Europäischen Union. Die REACH-Verordnung verpflichtet Hersteller, ihre Kunden darüber zu informieren, wenn ihre Produkte bestimmte Substanzen in einer Konzentration von über 0,1 % enthalten. Das Gesetz befindet sich derzeit in der Umsetzung und soll bis spätestens 2015 die frühere Gesetzgebung, wie zum Beispiel die „Beschränkung des Inverkehrbringens und der Verwendung gewisser gefährlicher Stoffe und Zubereitungen (76/796/EC)“, ablösen. REACH definiert Anforderungen an die Klassifikation, Verpackung und Kennzeichnung von Chemikalien. Die European Chemical Agency (ECHA) hat eine Kandidaten-Liste sogenannter SVHCSubstanzen (Substances of Very High Concern, z.B. carcinogene, mutagene, reproduktionstoxische, persistente, bioakkumulative… Stoffe) herausgegeben, die schon heute unter die REACH-Gesetzgebung fallen (Stand: 2010). In dieser Liste sind mehrere Schwermetall-Verbindungen, wie zum Beispiel Tributylzinnoxid, enthalten. 

Jahr für Jahr fallen riesige Mengen an Altöl und ölhaltigen Abfällen an. Wenn sie ordnungsgemäß gesammelt und aufbereitet werden, sind diese Abfallstoffe eine wertvolle Energiequelle oder können in nützliche Produkte wie zum Beispiel neues Schmieröl umgewandelt werden. Allerdings ist Altöl durch die vorherige Nutzung für gewöhnlich verunreinigt: durch Wasser und andere Flüssigkeiten, Halogene und weitere Elemente wie Schwermetalle. In vielen Ländern gilt Altöl als Sondermüll und muss dementsprechend behandelt, verarbeitet und gelagert werden. Eine Vielzahl direkter und indirekter nationaler und internationaler Gesetze und Industrienormen reglementiert den Transport, die Lagerung und die endgültige Verwendung von Altöl. Weltweit übernimmt heute ein eigener Wirtschaftszweig die Sammlung, den Transport und die Weiterverarbeitung von Altöl sowie die Vermarktung der daraus gewonnenen Produkte.

Beim Altöl-Recycling kommt der Elementanalyse eine Schlüsselrolle zu – sowohl im Hinblick auf den Umweltschutz als auch auf die Qualitätskontrolle. Zwei gängige Analysemethoden in diesem Bereich sind die energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalytik (EDRFA) und die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasma-Anregung (ICP-OES). Dieses White Paper beschreibt die beiden Verfahren und zeigt auf, wie die Produktpalette von SPECTRO Analytical Instruments gegenwärtige und künftige Anforderungen an die Elementanalyse beim Altöl-Recycling erfüllt.

Precious metals require — and reward — careful analysis. But analysts face various difficulties. The scope of precious metals analysis extends from trace levels to 100%. Most of these metals are resistant to dissolution by all but the strongest acids. Some traditional analytical methods like fire assay are time-consuming and demand a high level of skill.

Three modern techniques offer widely used solutions. Energy-dispersive X-ray fluorescence (ED-XRF) and optical emission spectrometry (OES) can be used without specialist analytical training to rapidly and accurately analyze bullion, jewelry, and alloys. A variation of OES, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), is an ideal tool for the analysis of bulk materials such as ores, and for the determination of trace impurities.

Several instruments available from SPECTRO Analytical Instruments represent the state of the art in these techniques. This paper describes their application to precious metals analysis.

Über 400 Millionen Tonnen Metall werden jedes Jahr recycelt. Das Recycling schont wertvolle natürliche Ressourcen, und auch die ökologischen Vorteile durch Energieeinsparungen und Verringerung der Treibhausgasemissionen sind zweifelsfrei erwiesen. Schrott und unsortiertes Altmetall haben nur einen geringen Wert. Sie sind sperrig, teuer in Transport und Handling und erzielen als Handelsgut nur eine geringe Marge. Das manuelle Sortieren zur Identifizierung von höherwertigem Schrott anhand des Aussehens, des magnetischen Verhaltens und ähnlicher physikalischer Eigenschaften ist arbeitsaufwendig, ungenau und unzuverlässig. Mit dem Handheld-Metallanalysator SPECTRO xSORT hat die Ungewissheit bei der Sortierung ein Ende: Das Gerät identifiziert Legierungen zuverlässig binnen weniger Sekunden.

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