Das ICP-OES-Spektrometer mit Methodenpaketen – jetzt mit der neuesten Technologie zur Plasmaerzeugung

Metallische Elemente können aus unterschiedlichen Gründen in pharmazeutischen Produkten enthalten sein: als aktive Wirkstoffe, als Verunreinigung in Rohstoffen und als Kontaminierung. Einige dieser Elemente sind für ihre Toxizität bekannt und werden deshalb vom Gesetzgeber streng überwacht. Wegen der mehrfachen Verabreichung, die bei den meisten Behandlungen notwendig ist, müssen die erlaubten Grenzwerte die kumulative Aufnahme toxischer Elemente berücksichtigen – mit der Konsequenz, dass die Nachweisgrenzen bei der Analyse deutlich nach unten verschoben werden. Bei der Untersuchung von Materialien kann es nötig sein, sie gleichzeitig auf mehrere metallische Elemente in sehr niedrigen Gehalten zu untersuchen. Umgekehrt können etwa bei Nahrungsergänzungsmitteln einige Elemente in relativ hohen Konzentrationen vorliegen. Ideal für die Analyse pharmazeutischer Produkte sind daher Technologien, die in der Lage sind, eine große Bandbreite von Elementen im Spurenbereich zu messen und zugleich einen breiten dynamischen Messbereich für höhere Konzentrationen aufweisen. Weil die Proben von Rohstoffen über Zwischenstoffe, Verarbeitungschemikalien und Lösungen bis hin zum Endprodukt reichen, müssen die Analysemethoden unterschiedliche Probenmatrices verarbeiten können. Die US-amerikanische Bundesbehörde zur Überwachung von Nahrungs- und Arzneimitteln (FDA) hat zwei neue allgemeine Richtlinien entworfen, die sich mit Grenzwerten für Elementverunreinigungen (232) und Analysemethoden (233) befassen. Kapitel 233 schlägt für solche Analysen zwei Techniken vor: die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaanregung (ICP-OES) und die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS). Die Geräte, die dabei zum Einsatz kommen, müssen speziell validiert werden und die Vorgaben anderer Protokolle der Pharmaindustrie, etwa US FDA 21 CFR Part 11, erfüllen. SPECTRO ARCOS und SPECTRO GENESIS repräsentieren ICP-OES auf dem technischen Stand. Die Ergebnisse im hinteren Teil dieses Berichts belegen ihre Leistungsfähigkeit und ihre Eignung für pharmazeutische Analysen.

Jahr für Jahr fallen riesige Mengen an Altöl und ölhaltigen Abfällen an. Wenn sie ordnungsgemäß gesammelt und aufbereitet werden, sind diese Abfallstoffe eine wertvolle Energiequelle oder können in nützliche Produkte wie zum Beispiel neues Schmieröl umgewandelt werden. Allerdings ist Altöl durch die vorherige Nutzung für gewöhnlich verunreinigt: durch Wasser und andere Flüssigkeiten, Halogene und weitere Elemente wie Schwermetalle. In vielen Ländern gilt Altöl als Sondermüll und muss dementsprechend behandelt, verarbeitet und gelagert werden. Eine Vielzahl direkter und indirekter nationaler und internationaler Gesetze und Industrienormen reglementiert den Transport, die Lagerung und die endgültige Verwendung von Altöl. Weltweit übernimmt heute ein eigener Wirtschaftszweig die Sammlung, den Transport und die Weiterverarbeitung von Altöl sowie die Vermarktung der daraus gewonnenen Produkte.

Beim Altöl-Recycling kommt der Elementanalyse eine Schlüsselrolle zu – sowohl im Hinblick auf den Umweltschutz als auch auf die Qualitätskontrolle. Zwei gängige Analysemethoden in diesem Bereich sind die energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalytik (EDRFA) und die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasma-Anregung (ICP-OES). Dieses White Paper beschreibt die beiden Verfahren und zeigt auf, wie die Produktpalette von SPECTRO Analytical Instruments gegenwärtige und künftige Anforderungen an die Elementanalyse beim Altöl-Recycling erfüllt.

Das Herz eines Spektrometers ist das optische System. Daher sollte jeder Labormanager wesentliche Fakten dieser Systeme kennen. Die Herausforderung besteht darin, das geeignete Analysegerät für eine Vielzahl an Anwendungen aus Forschung und Industrie auszuwählen. Dabei muss das Gerät entweder höchste Präzision oder maximale Messempfindlichkeit bieten – oder sogar beides.

Um die täglichen Aufgaben zu bewältigen, setzen viele Labormanager auf ICP-OES-Technologie, also auf optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma. Heutzutage gibt es bei modernen ICP-OES-Geräten zwei generelle Ansätze in Bezug auf das Optikdesign – diese lauten „Echelle“ oder „Paschen-Runge mit Rowland-Kreis“ (wie im „Optimized Rowland Circle Alignment“ – oder kurz „ORCA“ – angewendet).

Dieses Dokument geht auf die wesentlichen Vor- und Nachteile beider Ansätze ein. Es legt außerdem dar, warum ORCA – obwohl es scheinbar weniger weit verbreitet ist als die Echelle-Technologie – in vielen Anwendungsbereichen objektiv die bessere Leistung erbringt.

Precious metals require — and reward — careful analysis. But analysts face various difficulties. The scope of precious metals analysis extends from trace levels to 100%. Most of these metals are resistant to dissolution by all but the strongest acids. Some traditional analytical methods like fire assay are time-consuming and demand a high level of skill.

Three modern techniques offer widely used solutions. Energy-dispersive X-ray fluorescence (ED-XRF) and optical emission spectrometry (OES) can be used without specialist analytical training to rapidly and accurately analyze bullion, jewelry, and alloys. A variation of OES, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), is an ideal tool for the analysis of bulk materials such as ores, and for the determination of trace impurities.

Several instruments available from SPECTRO Analytical Instruments represent the state of the art in these techniques. This paper describes their application to precious metals analysis.