Das SPECTRO ARCOS ICP-OES (Optisches Emissions-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma) bietet Elementanalytik auf einem neuen Niveau

Die Chloralkali-Industrie produziert weltweit jedes Jahr rund 60 Millionen Tonnen Chlor. Nahezu die gesamte Chlorproduktion basiert auf der Elektrolyse von Sole, einer Natriumchloridlösung. Sowohl Chlor als auch Natriumhydroxid, das ebenfalls bei diesem Prozess entsteht, sind wichtige Rohstoffe für die chemische Industrie. Ihre Nachfrage folgt globalen Wirtschaftstrends und ist in den rasch wachsenden asiatischen Märkten besonders hoch. Früher erfolgte die Elektrolyse der Sole in Zellen mit einer Kathode aus flüssigem Quecksilber. Dieses „Amalgam-Verfahren“ birgt aber die Gefahr, dass Quecksilber in die Umwelt und in das Produkt gelangt. Aus Gründen des Umweltschutzes kommt diese Methode bei der Chlorherstellung daher immer seltener zum Einsatz – und wird vermehrt durch den quecksilberfreien „Membranprozess“ verdrängt. Die Effizienz des Membranprozesses leidet, wenn die Sole durch Spurenelemente verunreinigt ist. Um die Qualität der Sole zu überwachen, müssen diese Verunreinigungen im Bereich von wenigen ppb gemessen werden. Hierfür hat sich die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) bewährt. Für eine erfolgreiche und effiziente Analyse muss das Analyseinstrument aber nicht nur die geforderten Nachweisgrenzen erreichen, sondern auch für einen Dauerbetrieb mit Proben mit 25-prozentiger NaCl-Konzentration ausgelegt sein, die im Idealfall nicht verdünnt sind. In diesem White Paper lesen Sie, warum das ICP-OES-Gerät SPECTRO ARCOS durch sein Design und seine Leistungsfähigkeit das perfekte Gerät für diese anspruchsvolle Aufgabenstellung ist. 

Die wissenschaftliche Beweisführung spielt im heutigen Justizsystem eine wichtige Rolle. Im Rahmen vieler weithin bekannter Kriminaluntersuchungen werden Schlüsse auf Basis kriminaltechnischer Untersuchungen gezogen. An der Sammlung kriminaltechnischer Beweise sind viele wissenschaftliche Zweige beteiligt - von häufig propagierten Techniken wie der DNA-Analyse bis hin zu Pathologie, Botanik und natürlich der chemischen Analyse. Die Elementanalyse eines im Rahmen einer Untersuchung aufgefundenen Objektes kann wertvolle Hinweise auf seinen Ursprung und seine Geschichte liefern. Da das Objekt selbst eventuell als Beweismittel erhalten bleiben muss, sollten die verwendeten Untersuchungstechniken idealerweise zerstörungsfrei sein. Die Unterschiede der Proben in Bezug auf Typ und Größe sind praktisch unbegrenzt: von der Bodenprobe über von Schusswaffen abgeschossene Kugeln bis hin zu mikroskopischen Spuren von Schussrückständen oder Glassplittern. Archäometrie und die Anwendung wissenschaftlicher Methoden in der Archäologie haben ähnliche Anforderungen. Die energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie (EDRFA) ist eine vielseitige analytische Technik, die beide der genannten Anforderungen erfüllt: Sie arbeitet zerstörungsfrei, benötigt nur sehr wenig Probenvorbereitung und lässt sich bei allen Probenabmessungen, von großen Oberflächen bis hin zu Mikrometern, einsetzen. Das breite Angebot an EDRFA-Spektrometern von SPECTRO Analytical Instruments und EDAX, beide Tochterunternehmen der AMETEK Inc., stellt Lösungen für viele Anforderungen der Elementanalytik in kriminaltechnischen Untersuchungen und der Archäometrie zur Verfügung.

Umweltverschmutzung ist eine gefährliche Konsequenz unserer Zivilisation. Böden, Wasser und Luft werden zunehmend durch Schadstoffe kontaminiert. Oft ist die Verschmutzung auch toxisch – manchmal ganz unmittelbar und manchmal, weil die Schadstoffe in Nahrungsmittel oder in andere Verbrauchsgüter gelangen können. Die Kontrolle der Schadstoffe in Industrieemissionen und die sichere und umweltgerechte Entsorgung von Abfällen sind deshalb wichtige Themen, derer sich Regierungen und Unternehmen auf der ganzen Welt annehmen müssen. Ein zentraler Bestandteil bei der Erkennung und Bekämpfung der Umweltverschmutzung ist die moderne Umweltanalytik. Bestimmte Elemente, vor allem Schwermetalle wie Blei, Cadmium und Quecksilber, sind wegen ihrer Giftigkeit inzwischen auf der ganzen Welt berüchtigt. Ihre Konzentration darf in unserer Umwelt meist einen Bereich von einigen Milligramm pro Kilogramm nicht überschreiten.

Eines der bewährtesten und bequemsten Analyseverfahren für Umwelt-Screenings dieser Elemente ist die energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalytik (EDRFA). Screenings von Abfällen oder verschmutzten Böden sind damit besonders einfach, weil die Messung häufig schnell und vor Ort erfolgen kann. Optimal geeignet ist dafür das tragbare Handheld-RFA-Gerät SPECTRO xSORT. Für die anspruchsvollere Untersuchung von Spurenelementen ist das SPECTRO XEPOS, ein leistungsfähiges Labor-EDRFA-Gerät, ideal.

Metallische Elemente können aus unterschiedlichen Gründen in pharmazeutischen Produkten enthalten sein: als aktive Wirkstoffe, als Verunreinigung in Rohstoffen und als Kontaminierung. Einige dieser Elemente sind für ihre Toxizität bekannt und werden deshalb vom Gesetzgeber streng überwacht. Wegen der mehrfachen Verabreichung, die bei den meisten Behandlungen notwendig ist, müssen die erlaubten Grenzwerte die kumulative Aufnahme toxischer Elemente berücksichtigen – mit der Konsequenz, dass die Nachweisgrenzen bei der Analyse deutlich nach unten verschoben werden. Bei der Untersuchung von Materialien kann es nötig sein, sie gleichzeitig auf mehrere metallische Elemente in sehr niedrigen Gehalten zu untersuchen. Umgekehrt können etwa bei Nahrungsergänzungsmitteln einige Elemente in relativ hohen Konzentrationen vorliegen. Ideal für die Analyse pharmazeutischer Produkte sind daher Technologien, die in der Lage sind, eine große Bandbreite von Elementen im Spurenbereich zu messen und zugleich einen breiten dynamischen Messbereich für höhere Konzentrationen aufweisen. Weil die Proben von Rohstoffen über Zwischenstoffe, Verarbeitungschemikalien und Lösungen bis hin zum Endprodukt reichen, müssen die Analysemethoden unterschiedliche Probenmatrices verarbeiten können. Die US-amerikanische Bundesbehörde zur Überwachung von Nahrungs- und Arzneimitteln (FDA) hat zwei neue allgemeine Richtlinien entworfen, die sich mit Grenzwerten für Elementverunreinigungen (232) und Analysemethoden (233) befassen. Kapitel 233 schlägt für solche Analysen zwei Techniken vor: die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaanregung (ICP-OES) und die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS). Die Geräte, die dabei zum Einsatz kommen, müssen speziell validiert werden und die Vorgaben anderer Protokolle der Pharmaindustrie, etwa US FDA 21 CFR Part 11, erfüllen. SPECTRO ARCOS und SPECTRO GENESIS repräsentieren ICP-OES auf dem technischen Stand. Die Ergebnisse im hinteren Teil dieses Berichts belegen ihre Leistungsfähigkeit und ihre Eignung für pharmazeutische Analysen.

Jahr für Jahr fallen riesige Mengen an Altöl und ölhaltigen Abfällen an. Wenn sie ordnungsgemäß gesammelt und aufbereitet werden, sind diese Abfallstoffe eine wertvolle Energiequelle oder können in nützliche Produkte wie zum Beispiel neues Schmieröl umgewandelt werden. Allerdings ist Altöl durch die vorherige Nutzung für gewöhnlich verunreinigt: durch Wasser und andere Flüssigkeiten, Halogene und weitere Elemente wie Schwermetalle. In vielen Ländern gilt Altöl als Sondermüll und muss dementsprechend behandelt, verarbeitet und gelagert werden. Eine Vielzahl direkter und indirekter nationaler und internationaler Gesetze und Industrienormen reglementiert den Transport, die Lagerung und die endgültige Verwendung von Altöl. Weltweit übernimmt heute ein eigener Wirtschaftszweig die Sammlung, den Transport und die Weiterverarbeitung von Altöl sowie die Vermarktung der daraus gewonnenen Produkte.

Beim Altöl-Recycling kommt der Elementanalyse eine Schlüsselrolle zu – sowohl im Hinblick auf den Umweltschutz als auch auf die Qualitätskontrolle. Zwei gängige Analysemethoden in diesem Bereich sind die energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalytik (EDRFA) und die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasma-Anregung (ICP-OES). Dieses White Paper beschreibt die beiden Verfahren und zeigt auf, wie die Produktpalette von SPECTRO Analytical Instruments gegenwärtige und künftige Anforderungen an die Elementanalyse beim Altöl-Recycling erfüllt.

Zustandsüberwachung ist unentbehrlich für den effizienten Betrieb großer Anlagen und Maschinen. Zugleich ist es die Bezeichnung für den Einsatz von physikalischen und chemischen Techniken zur Überprüfung von Motoren und Maschinerie auf Verschleiß mit dem Ziel, kostspielige Ausfälle zu vermeiden und Wartungsprogramme zu optimieren. Die Elementanalyse von gebrauchten Schmierölen ist integraler Bestandteil von der Zustandsüberwachung: spezialisierte Labordienstleister und Werksbetreiber analysieren dazu hunderte von Schmierölproben am Tag auf eine große Anzahl von Elementen. Es existieren viele Techniken für diese Art von Analyse, aber nur die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES - Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry) verfügt über die Geschwindigkeit und Genauigkeit zur erfolgreichen Bewältigung von Applikationen mit solch hohem Durchsatz.

Ein modernes simultanes ICP-OES-Gerät wie das SPECTRO ARCOS ist in der Lage, mehr als 60 Proben pro Stunde mit einem weiten Elementbereich zu analysieren. Die direkte Präsentation einer lediglich verdünnten Probe ist die bevorzugte Technik, wenn es auf Geschwindigkeit ankommt. Aber selbst dabei kann die Probenvorbereitung der Durchsatz-limitierende Arbeitsschritt sein: Volumen oder Gewicht der Probe müssen gemessen, diese quantitativ verdünnt, gemischt und an das Gerät übergeben werden, möglicherweise unter Zugabe eines internen Standards oder anderen Reagenzien. Bei hohem Probendurchsatz ist diese Aufgabe, wird sie manuell ausgeführt, nicht nur mit hohen Lohnkosten verbunden, sondern durch den sich wiederholenden Arbeitsablauf Quelle für menschliche Fehler.

Das Herz eines Spektrometers ist das optische System. Daher sollte jeder Labormanager wesentliche Fakten dieser Systeme kennen. Die Herausforderung besteht darin, das geeignete Analysegerät für eine Vielzahl an Anwendungen aus Forschung und Industrie auszuwählen. Dabei muss das Gerät entweder höchste Präzision oder maximale Messempfindlichkeit bieten – oder sogar beides.

Um die täglichen Aufgaben zu bewältigen, setzen viele Labormanager auf ICP-OES-Technologie, also auf optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma. Heutzutage gibt es bei modernen ICP-OES-Geräten zwei generelle Ansätze in Bezug auf das Optikdesign – diese lauten „Echelle“ oder „Paschen-Runge mit Rowland-Kreis“ (wie im „Optimized Rowland Circle Alignment“ – oder kurz „ORCA“ – angewendet).

Dieses Dokument geht auf die wesentlichen Vor- und Nachteile beider Ansätze ein. Es legt außerdem dar, warum ORCA – obwohl es scheinbar weniger weit verbreitet ist als die Echelle-Technologie – in vielen Anwendungsbereichen objektiv die bessere Leistung erbringt.

Precious metals require — and reward — careful analysis. But analysts face various difficulties. The scope of precious metals analysis extends from trace levels to 100%. Most of these metals are resistant to dissolution by all but the strongest acids. Some traditional analytical methods like fire assay are time-consuming and demand a high level of skill.

Three modern techniques offer widely used solutions. Energy-dispersive X-ray fluorescence (ED-XRF) and optical emission spectrometry (OES) can be used without specialist analytical training to rapidly and accurately analyze bullion, jewelry, and alloys. A variation of OES, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), is an ideal tool for the analysis of bulk materials such as ores, and for the determination of trace impurities.

Several instruments available from SPECTRO Analytical Instruments represent the state of the art in these techniques. This paper describes their application to precious metals analysis.