SPECTROLAB – Ultimative Leistung für die Metallanalyse der neuesten Generation

Die optische Emissionsspektrometrie ist seit Jahrzehnten die beliebteste Methode für die Elementanalytik und Qualitätskontrolle in der Metallindustrie. Sie gilt zu Recht als robuste und einfache Methode mit gutem Preis-Leistungsverhältnis. Die erhältlichen Geräte reichen von tragbaren und mobilen Spektrometern für den Einsatz vor Ort über leistungsfähige Laborgeräte bis hin zu automatisierten Analysesystemen mit robotergesteuertem Probenhandling. Wie viele ausgereifte Technologien hat auch die optische Emissionsspektrometrie in den letzten Jahren wenig Aufmerksamkeit in akademischen Kreisen erhalten. Doch die führenden Hersteller sind für viele technische Innovationen und Verbesserungen verantwortlich, welche die Leistung, Zuverlässigkeit und den Bedienkomfort moderner Geräte deutlich verbessert haben.

Das aktuelle SPECTROLAB von SPECTRO Analytical Instruments nutzt Weiterentwicklungen in der Probenanregung, der Optik und der Detektortechnologie, um auch den anspruchsvollsten analytischen Anforderungen der metallverarbeitenden Industrie gerecht zu werden. Mit seiner außergewöhnlichen Stabilität, Zuverlässigkeit und niedrigen Wartungsaufwand ist das SPECTROLAB besonders gut für automatisierte Anwendungen geeignet. 

Blei war wegen seiner Toxizität und seiner weiten Verbreitung in Produkten eines der ersten Elemente, die von der Umweltgesetzgebung erfasst wurden. Seither ist viel unternommen worden, um es aus unserer Umgebung zu entfernen. Dennoch ist die Bleibatterie immer noch eine sehr beliebte Energiequelle, besonders in der Automobilindustrie. Zudem ist durch das rasante Wachstum der Wirtschaft in den Schwellenländern die Nachfrage nach diesem Metall drastisch gestiegen – und damit auch sein Preis. Gleichzeitig zwingt uns die steigende Nachfrage nach CO₂-armer Energiegewinnung im Transport und in anderen Anwendungsbereichen, elektrische Energie verstärkt aus erneuerbaren Energiequellen zu gewinnen – und dabei auch Übergangstechnologien einzusetzen. Für diesen Zweck wird die Bleibatterie nach wie vor mit am häufigsten verwendet, was die Blei-Nachfrage zusätzlich erhöht. Es entbehrt nicht einer gewissen Ironie, dass das Metall, gegen das die meisten Gesetze verabschiedet wurden, nun ein Teil der Lösung eines anderen Umweltproblems ist. Die meisten Länder haben strikte Richtlinien für die Entsorgung bleihaltiger Produkte, darunter auch Batterien. Natürlich ist es nachhaltiger, das Blei für neue Batterien aufzubereiten, als es auf anderem Weg zu entsorgen. Die Zusammensetzung des Bleis, das für Batterien genutzt wird, wirkt sich deutlich auf dessen Leistungsfähigkeit aus und muss deswegen streng kontrolliert werden. Abhängig vom Batterietyp kann das Vorhandensein bestimmter Elemente im Blei die Leistung entweder steigern oder beeinträchtigen. Viele Elemente sind als Verunreinigungen nur mit einem sehr niedrigen Anteil tolerierbar. Auch kann der vermehrte Einsatz von recyceltem Blei dazu führen, dass Spuren von Kontaminationen auftreten, die in Blei aus natürlichen Quellen nicht vorhanden sind. Leistungsfähige Optische Emissionsspektrometrie ist eine der besten Techniken, um das Vorhandensein solcher Elemente selbst in extrem geringen Anteilen nachzuweisen. Dieses White Paper erörtert den Einsatz des Spektrometers SPECTROLAB von SPECTRO Analytical Instruments in diesem Anwendungsbereich.

Die Fähigkeit zur Eisenverhüttung war ein Schlüsselfaktor bei der rasanten Entwicklung der menschlichen Zivilisation. Fest steht auch, dass es ohne Kohlenstoff weder Gusseisen noch Stahl gäbe: Kohlenstoff wird schon seit Urzeiten als Reduktionsmittel dafür eingesetzt, metallisches Eisen aus Erzen herauszulösen. Da bereits eine Abweichung von einigen Hundertstel Prozent im Kohlenstoffgehalt mitunter gravierende Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften von Eisen und Stahl hat, muss dieser bei der Eisenverhüttung exakt gemessen werden.

Die Messung des Kohlenstoffgehaltes in Eisen und Stahl kann dabei mit Hilfe verschiedener chemischer oder spektroskopischer Verfahren erfolgen. Eine der meist genutzten Technologien ist die optische Emissionsspektrometrie (OES) mit Anregung durch einen elektrischen Funken. Allerdings kommt es bei der Messung von Kohlenstoff in Gusseisen mit dieser Methode oft zu Messfehlern, die auf das Vorhandensein „freier“ Kohlenstoffpartikel in Form von Grafit zurückzuführen sind. Diese Fehler lassen sich nur durch eine perfekte Probenahme vermeiden. Innovationen in der OES-Technologie, die in den OES-Spektrometern SPECTROLAB und SPECTROMAXx von SPECTRO Analytical Instruments zum Einsatz kommen, ermöglichen es jetzt, Proben zu erkennen und sogar zu analysieren, die freies Grafit enthalten. Dieser Ansatz liefert Ergebnisse, die mit Analysetechnologien wie der Verbrennungsanalyse vergleichbar sind.

Einschlüsse haben einen großen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften von Stahl und anderen Metallen. Wenn Einschlüsse eine bedeutende Rolle für eine Applikation spielen, ist es wichtig, Größe, Form und Homogenität dieser Einschlüsse zu überwachen. Sehr oft ist der wichtigste Bewertungsmaßstab die Abwesenheit jeglicher Einschlüsse. Die Reinheit des Stahls ist in diesen Fällen von größter Bedeutung. In den letzten 15 Jahren hat die OES-Technologie bedeutende Fortschritte beim schnellen Auslesen von Einzelfunken gemacht. Diese Entwicklung ermöglicht den schnellen Nachweis von Einschlüssen mit der Technologie der Einzelfunken-Auswertung (Single Spark Evaluation - SSE) des SPECTROLAB, die als Ergänzung der traditionellen optischen und mit einem Elektronenmikroskop scannenden Methoden betrachtet werden muss. Die Vorteile der SSE-Technologie liegen in der Geschwindigkeit und der Möglichkeit zur Multielementanalyse. Obwohl die traditionellen Techniken mehr quantitative Methoden sind, sind sie zeitaufwendig und teuer. Die qualitative oder semiquantitative OES-SEE-Technologie ist den traditionellen Technologien hinsichtlich Geschwindigkeit, simultaner Multielement- Korrelationszählung und Einfachheit der Nachweismethode gleichwertig.

Die optische Emissionsspektrometrie (OES) gilt als das älteste Verfahren der instrumentellen Elementanalytik. Ihre Ursprünge reichen bis in die Mitte des 19. Jahrhunderts zurück. Seit der Mitte des vergangenen Jahrhunderts entwickelte sich das Verfahren durch Innovationen im Gerätedesign, Optik, Detektortechnologie und Elektronik zu einer der meistgenutzten Methoden im Bereich der Materialprüfung. SPECTROs optische Emissionspektrometer sind verlässliche, leistungsfähige Metallanalysatoren und leisten weltweit zu Tausenden ihren Dienst in der metallherstellenden und metallverarbeitenden Industrie. Herzstücke eines OES-Gerätes sind seine Optik und das zugehörige Detektorsystem. Traditionell werden hierfür Photomultiplier eingesetzt. Doch neue Entwicklungen in der Halbleiterindustrie haben Solid-State-Detektoren wie CCDs als exzellente Alternative hervorgebracht, die nun verstärkt zum Einsatz kommen. Jeder der beiden Detektortypen bietet im Hinblick auf die analytische Leistungsfähigkeit eigene Vorteile. Da bei den meisten erhältlichen OES-Geräten entweder Photomultiplier oder CCD-Detektoren zum Einsatz kommen, müssen sich Anwender für einen der beiden Detektortypen entscheiden – und damit Kompromisse in Kauf nehmen. Nicht so beim SPECTROLAB: Durch das revolutionäre Optikdesign sind beide Detektorsysteme in einem Gerät vorhanden und somit steht dem Anwender das Beste aus beiden Welten zur Verfügung!

Die optische Funken-Emissionsspektroskopie (F-OES) ist die meistgenutzte Technologie für die quantitative Analyse von Metallen. Es handelt sich bei der OES um ein vergleichendes Verfahren, das heißt, die Analysen unbekannter Proben basieren  auf einer Kalibration mit Referenzmaterialien bekannter Zusammensetzung. Kommt es im Messsystem kurz- oder langfristig zu Instabilitäten, erhöhen diese die Messunsicherheiten. Hersteller von Funkenspektrometern nutzen zertifizierte Referenzmaterialien (Certified Reference Material, CRM), um die Messunsicherheiten ihrer Geräte zu überprüfen. In manchen Industriezweigen, etwa der Luftfahrt- und Automobilindustrie, sind die erreichbaren Richtigkeiten von entscheidender Bedeutung.

Die ASTM E 1009 beschreibt ein Verfahren zur Beurteilung von Funkenspektrometern mit Kalibrationen für un- und niedriglegiertem Stahl. Daran angelehnt hat SPECTRO Analytical Instruments mit dem SPECTRO Performance Qualification System (SPQS) jetzt ein softwaregesteuertes Qualitätskontroll- und Qualifizierungsverfahren entwickelt, das prinzipiell für alle Funkenspektrometer geeignet ist. Für jede Applikation kann ein passender Satz von Grenzwerten erarbeitet werden, deren Einhaltung die Eignung des Gerätes für die Anwendung des Kunden sicherstellt. Das SPQS bietet die Möglichkeit, das Gerät während seiner gesamten Lebensdauer auf Funktionstüchtigkeit hin zu überprüfen. Besonders in Auditsituationen ist es günstig, einen solchen Nachweis führen zu können.

Precious metals require — and reward — careful analysis. But analysts face various difficulties. The scope of precious metals analysis extends from trace levels to 100%. Most of these metals are resistant to dissolution by all but the strongest acids. Some traditional analytical methods like fire assay are time-consuming and demand a high level of skill.

Three modern techniques offer widely used solutions. Energy-dispersive X-ray fluorescence (ED-XRF) and optical emission spectrometry (OES) can be used without specialist analytical training to rapidly and accurately analyze bullion, jewelry, and alloys. A variation of OES, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), is an ideal tool for the analysis of bulk materials such as ores, and for the determination of trace impurities.

Several instruments available from SPECTRO Analytical Instruments represent the state of the art in these techniques. This paper describes their application to precious metals analysis.