Die Funktionsweise der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA bzw. XRF)

Das traditionelle Anwendungsgebiet der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA bzw. XRF) hat seine Wurzeln in der Geologie. Feste Proben waren die ersten Probenarten, die mit Röntgenstrahlen analysiert wurden. Im Laufe der Jahre haben sich die Anwendungen erweitert und umfassen heute die Analyse von Legierungen, verschiedenen  Arten von Pulverproben, flüssigen Proben und Filtermaterial.

Prinzip der RFA

Die Wirkung der Röntgenfluoreszenz beruht auf der Anregung von Atomen in der Probe. Der Prozess der Röntgenfluoreszenz beginnt mit einem primären Röntgenstrahl, der in der Regel mit einer Röntgenröhre erzeugt wird. Diese Anregungsstrahlung trifft auf ein Kern-nahes Elektron des Atoms und entfernt das Elektron aus dem Atom. Die offene Position wird von einem Elektron aus einer weiter entfernten Außenhülle gefüllt, dabei wird Fluoreszenzstrahlung abgegeben. Die Energie dieser Strahlung ist charakteristisch für das spezifische Atom und kann damit zu einer qualitativen Analyse, welche Atome in der Probe vorhanden sind, verwendet werden. 

Da in der Probe viele unterschiedliche Atome vorhanden sein können, werden Röntgenstrahlen mit unterschiedlichen Energien abgegeben. In einem energiedispersiven RFA-Gerät wird die Fluoreszenzstrahlung durch einen Halbleiterdetektor erfasst. 
Die Röntgenstrahlen erzeugen im Detektor Signale, die von der Energie der einfallenden Strahlung abhängig sind. Die Signale werden an einen Mehrkanalanalysator übertragen.

Es wird jedes Fluoreszenzsignal einzeln verarbeitet, dies geschieht aber mit hoher Geschwindigkeit. Moderne Detektoren können 1 Million Impulse und mehr pro Sekunde verarbeiten. Dadurch kann das Spektrum quasi-simultan aufgezeichnet werden. Bereits mit einer kurzen Messzeit kann das Spektrum ausreichende Informationen zur Berechnung der Intensitäten liefern, mit denen die Zusammensetzung der Probe bestimmt werden kann. Die Verwendung einer längeren Messzeit ermöglicht höhere Intensitäten. Das führt zu einer besseren Präzision der Analyse und einem besseren Signal-zu-Untergrund-Verhältnis, und somit zu verbesserten Nachweisgrenzen. 

Wenn eine hochpräzise Analyse der Konzentration eines in der Probe vorhandenen Elements erforderlich ist, sollten mindestens einige Millionen Impulse erfasst werden. Dies ist recht einfach, wenn die Probe eine hohe Konzentration eines Elements enthält und der Detektor eine hohe Zählrate verarbeiten kann. Schwieriger wird es, wenn die Konzentrationen niedrig sind und der Detektor nur eine niedrige Zählrate verarbeiten kann.

Dieses RFA-Prinzip-Video bietet eine leicht verständliche Einführung in die Physik und die Technologie eines Röntgenfluoreszenz-Spektrometers. Detailliertere Informationen erhalten Sie, wenn Sie die unten aufgeführten Whitepaper anfordern.Sie bieten weiterführende Informationen zum Thema RFA und beschreiben die besonderen Vorteile fortschrittlicher RFA-Spektrometer.

RFA-Analysegeräte

SPECTRO xSORT

  • Robustes RFA-Gerät, analysiert die meisten Legierungen innerhalb von zwei Sekunden; identifiziert Legierungen, die „leichte“ Elemente enthalten, binnen sieben Sekunden; die Standardkalibration umfasst Legierungen und Edelmetalle für 16 Matrices mit 46 Elementen
  • Typischerweise ist das Gerät nach dem Einschalten innerhalb von 10 Sekunden messbereit; es gibt die Ergebnisse simultan in verschiedenen Formaten an unterschiedliche Zielmedien aus (USB-Speicher, Netzwerk, Drucker)
  • Compliance-Untersuchungen und schnelles Screening von nichtmetallischen Proben; Videokamera zur präzisen Probenpositionierung und Dokumentation des Messpunktes

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    XRF Handheld xSORT

SPECTRO XEPOS

  • Die außergewöhnliche Messempfindlichkeit sorgt für eine bis zu 3x bessere Präzision - die Basis für eine hohe Genauigkeit bei der Analyse von Spurenelementen bis hin zu Hauptbestandteilen
  • Adaptive Anregung, fortschrittliches Röhrendesign und ein Detektorsystem mit hoher Zählrate ermöglichen signifikant niedrigere Nachweisgrenzen (typischerweise um den Faktor 3) für eine Vielzahl von Elementen
  • Bewältigt auch Unbekanntes: Die Turboquant II Software ermöglicht die Analyse unbekannter Proben, egal ob es sich dabei um Flüssigkeiten, Feststoffe oder Pulver handelt - beispielsweise Pflanzenmaterial, Kunststoff, Öl, Gestein oder Glas

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SPECTROCUBE

  • Schnellstes RFA-Spektrometer seiner Klasse: Doppelt so schnell wie vergleichbare Geräte, hochpräzise Analysen
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SPECTRO MIDEX für Edelmetalle

  • Der anerkannte "Goldstandard" für die Elementanalyse von Edelmetallen mittels RFA
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    SPECTRO MIDEX

SPECTRO MIDEX

  • Schnelles und zerstörungsfreies Compliance Screening mittels RFA mit flexibler Messpunktgröße von 0,1 bis 4 mm
  • Elementlinien-Scans und Mapping: Erhalten Sie eine qualitative Elementzusammensetzung innerhalb von Minuten, wo andere Mikro-RFA-Geräte Stunden benötigen
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SPECTROSCOUT

  • Leichtes und portables RFA-Spektrometer für Edelmetalle; die Messpunktgröße beträgt nur 1 mm
  • Schnell und vor Ort: Elementanalyse von Gestein, Sedimenten und Böden. Der Elementbereich beginnt bei Na; die Nachweisgrenzen für relevante Spurenelemente sind, verglichen mit anderen portablen und Handheld-RFA-Geräten, signifikant niedriger
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    Portable ED-XRF Analyzer SPECTROSCOUT

White Paper

WP 5 Reasons to Upgrade XRF 

Fünf Gründe, um auf ein ED-RFA-Analysegerät der nächsten Generation umzusteigen

ED-RFA-Spektrometer wurden in den letzten Jahren durch stetige Weiterentwicklung in vielerlei Hinsicht erheblich verbessert. Quantensprünge in mehreren Technologien haben bei Anwendern zu einem Umdenken geführt, was mit einem heutigen ED-RFA-Gerät möglich ist. Dieses Dokument erklärt, warum ein Umstieg auf diese neue Technologie unvermeidlich sein könnte.

White Paper Mitigating Matrix Effect 

Matrix-Effekte in der RFA durch fortschrittliche Spektrenbearbeitung verringern – Grundlage für verbesserte Genauigkeit

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Whitepaper Polymer 

Röntgenfluoreszenzanalyse von Polymeren

Dieses Whitepaper untersucht, inwiefern sich die Röntgenfluoreszenzanalyse für die Charakterisierung von Elementgehalten in Polymeren eignet und was bei der Probenvorbereitung zu beachten ist.

Die Bedeutung der Probenvorbereitung in der RFA

Traditionell ist die RFA als zerstörungsfreie Analysenmethode bekannt. Das ist aber nicht immer der Fall, und die Probenvorbereitung muss entsprechend dem Ziel der Analyse ausgewählt werden. Die Wahl der richtigen Probenvorbereitung hängt auch von der Art der Probe ab und ist für Legierungen, Granulate, Pulver oder flüssige Proben definitiv unterschiedlich.

Typische Optionen für die Probenvorbereitung sind: Keine Probenvorbereitung; Abfüllen von kleinen Partikeln, Pulvern, Flüssigkeiten usw. in RFA-Probenbecher; Reinigung der Probenoberfläche von Glas oder Legierungen; Entfernen von Probenoberflächen wie Oxiden oder Beschichtungen; Bearbeitung oder Polieren von Oberflächen von Metallen; Pulverisierung der Proben und Abfüllen des Pulvers in RFA-Probenbecher; Pulverisieren von Proben, Mischen des Pulvers mit Bindemittel und Herstellung eines Pulverpresslings; Herstellung von Presslingen aus feinem Pulver ohne Bindemittel (in der Regel in Al-Cups, bzw. in Stahlringen zur besseren Haltbarkeit);Herstellung von Schmelztabletten, hauptsächlich aus oxidischen Proben nach dem Mischen mit Flussmittel wie Lithium-Tetraborat oder Lithium-Metaborat.

Warum ist die Probenvorbereitung so wichtig? 
Das liegt daran, dass die Tiefe, aus der die Fluoreszenzstrahlung erfasst werden kann, je nach der Energie der Röntgenstrahlen ziemlich gering sein kann. Darüber hinaus ist dieser Effekt auch matrixspezifisch. Allgemein gefasst: Je schwerer die Probenmatrix, desto geringer ist die Tiefe, aus der die Information erfasst wird. Um diesen Effekt einzuschätzen, wird üblicherweise die sogenannte „Attenuation Length“ berechnet. Dies ist die Dicke, ab der das Fluoreszenzsignal auf 1/e unterdrückt wird. Das folgende Diagramm zeigt die „Attenuation Length“ für verschiedene Elemente in einer reinen Polymermatrix unter der Annahme eines Winkels von 45 Grad zwischen Probe und Detektor.

Je nach analytischen Anforderungen bedeutet dies, dass eine geeignete Probenvor- bereitungstechnologie ausgewählt werden muss. Eine genaue Analyse des P-Gehalts kann z. B. nicht aus einem Polymergranulat erfolgen. Eine genaue Analyse der Hauptbestandteile in geologischen Proben erfolgt in der Regel auf der Grundlage von Schmelztabletten. Für Prüfanwendungen wie Konformitätstests können größere Fehler toleriert werden, so dass zwischen einer einfachen oder gar keiner Probenvorbereitung gewählt wird.

Weitere Informationen finden Sie auf SPECTROs RFA-Übersichtsseite.